chemisorb


 

O analisadores ChemiSorb 2720 e ChemiSorb 2750 podem ser equipados para realizar análises de adsorção química e física que são fundamentais para o desenvolvimento, teste e produção de catalisadores. Eles empregam a técnica de fluxo dinâmico que flui gás através da amostra que é monitorada por um detector de condutividade térmica (TCD) para medir a quantidade de gás adsorvida ou liberada pela superfície da amostra.

Os dados obtidos podem ser utilizados para calcular os principais parâmetros para a caracterização do catalisador: dispersão metálica, área de superfície ativa, área de superfície BET, tamanho médio do cristalito, acidez de superfície ou basicidade, e energia de ativação através de modelos cinéticos de primeira ordem.

CARACTERÍSTICAS


Chemisorb 2720

Versatilidade e Baixo Custo

Este sistema básico, sem a opção TPX torna análises de quimissorção e fisissorção acessíveis até mesmo para laboratórios com recursos limitados. O equipamento realiza rapidamente estudos precisos de quimissorção de pulso e análises de área superficial.

O ChemiSorb 2720 possui uma estação dedicada para realização de análise de sorção e uma para preparação de amostras, ventilador de resfriamento integrado na estação da amostra, quatro entradas de gás carregador, uma entrada de gás de preparação e opção para conexão de espectrômetro de massa ou outro detector externo à saída de exaustão. Além de experimentos de quimissorção que incluem a determinação da dispersão metálica, área ativa do metal, tamanho da partícula ativa (cristalito) e quantificação de sítios ácidos/base, uma série de experiências de fisissorção incluindo área superficial BET, Langmuir e volume total de poros podem também ser realizados. Procedimentos manuais de calibração e dosagem tornam o equipamento uma excelente ferramenta de ensino para estudos de interação superficial gás-sólido.

O equipamento básico (sem a opção ChemiSoft TPX) oferece duas formas de aquisição de dados:

1) Display no painel pode ser calibrado para exibir volumes de gás adsorvido ou dessorvido a partir de uma amostra.

2) Registrador gráfico de controle do sinal analógico do detector de condutividade térmica (TCD).

  • Duas estações, uma de análise e uma de preparação de amostras.
  • Ventilador de resfriamento integrado, quatro entradas de gás carregador e uma entrada de gás de preparação.
  • O modelo básico pode medir porcentagem de dispersão, área de metal ativo, tamanho de  cristalito, e quantificar sítios ácidos e base empregando quimissorção de pulso.  Teste de fisissorção inclue área de superficial BET, Langmuir e volume total de poros.
  • Um acesso (opcional) permite a utilização de espectrômetro de massa ou outro detector externo para identificação de espécies dessorvidas ou produtos de reação.

Chemisorb 2750

Precisão e Versatilidade

O ChemiSorb 2750 projetado com o mesmo design do Chemisorb 2720 inclui um loop de injeção de pulsos de gases reativos e um sistema duplo de estações para preparação e análise in-situ de duas amostras. As estações de função dupla podem ser usadas como para análise ou desgaseificação, eliminando a necessidade de transferência da amostra e reduzindo as possibilidades de contaminação por exposição a gases dispersos na atmosfera.

A realização de diferentes tipos de análises ficou mais fácil. Além das quatro entradas de gás carregador e três entradas de gás de preparação, foi acrescentada uma entrada dedicada para o gás quimissorção de pulso. Dessa forma, o aumento do número de entradas proporciona um método rápido para trocas de gás sem necessidade de desconectar, reconectar e purgar manualmente linhas de gás além de minimizar o risco de novas contaminações e facilitar a operação.

A inclusão de uma válvula de loop injetora proporciona maior exatidão, repetibilidade e reprodutibilidade de resultados. Os loops podem ser facilmente trocados para fornecer diferentes volumes de injeção. Válvulas solenóides de admissão permitem a utilização de gases como H2, CO, O2, N2O, NH3, vapor líquido e outros adsorvatos. As entradas de gás de preparação e carregador permitem uma ampla variedade de experiências sem necessidade de desconexão, reconexão e purga de linhas de gás.


Sistema ChemiSoft TPx

Quando o sistema opcional Chemisoft TPx de temperatura programável e software é incorporado aos analisadores 2720 e 2750 uma outra categoria de análises de adsorção química e física podem ser realizadas – reações termoprogramadas de redução (TPR), dessorção (TPD) e oxidação (TPO).

O controle de temperatura é proporcionado por um forno que opera entre a temperatura ambiente (20°C) e 1100°C, com capacidade para produzir rampas de temperatura de 50°C/min no intervalo de 20 a 500 °C, 30°C/min entre 500 a 750 C° e 10°C/min de 750 a 1100ºC.
O controlador do forno pode ser programado para múltiplas rampas e tempos de aquecimento.

Quimissorção Termoprogramada

Quimissorção à temperatura programada fornece informações sobre a energia de adsorção quando um catalisador está em atividade ou a uma temperatura elevada. Análises de TPD determinam a quantidade, o tipo e a energia de sítios ativos disponíveis sobre a superfície de um catalisador a partir da medição da quantidade de gás dessorvido à várias temperaturas. Durante uma TPR, um óxido metálico é reduzido com hidrogênio para formar um metal puro. A análise de TPR determina o número de espécies redutíveis presentes no catalisador e revela a temperatura na qual ocorre a redução. TPO verifica o quanto um catalisador pode ser reoxidado e mede o grau de redução de alguns óxidos.

Software ChemiSoft TPX

A opção de Quimissorção por Temperatura-Programada inclui o software ChemiSoft da Micromeritics que pode ser usado para simplificar análises de quimissorção , fisissorção e reduções por temperatura programada.O software monitora e registra tempo, sinais de temperatura e do detector, cria e organiza arquivos de dados, processa os dados coletados e gera relatórios personalizados. Capacidade de integração de picos garante resultados confiáveis.

Com o ChemiSoft, você pode criar e armazenar padrões de condições de análise para conduzir análises executadas com freqüência. Condições de análise e preparação também são reportadas com um registro do ambiente em que os dados foram obtidos para garantir a repetição exata de um experimento quando houver necessidade.
Recursos de exportação, recorte e colagem simplificam a transferência de dados para relatórios ou a associação de dados quimissorção com os de outras técnicas analíticas.

O software ChemiSoft TPX pode ser configurado para ser executado independentemente do equipamento. Isto significa que os arquivos de dados podem ser editados, parâmetros de cálculo alterados e os relatórios gerados em qualquer computador, a qualquer hora em qualquer lugar.

Para o operador iniciante, o software possui recursos de orientação em cada etapa do processo de análise, conduzindo-o através da seqüência de operação

Redução de dados e Versatilidade de Relatórios

O equipamento básico sem a opção de quimissorção termoprogramada oferece duas formas de aquisição de dados:

  • Display de leitura
  • Registrador gráfico de controle de saída analógica do detector

Os resultados são calculados e reportados automaticamente pelo software ChemiSoft TPx, que faz parte da opção Quimissorção à temperatura programada e pode ser utilizado com qualquer equipamento ChemiSorb. Os relatórios incluem área superficial BET um ponto e multipont, porcentagem de dispersão, volume e área do pico, fator estequiométrico calculado, peso molecular, área transversal, densidade calculada do metal, área de superfície metálica ativa, tamanho da partícula ativa (cristalito) e energia ativação (cinética). Quando usado com o ChemiSorb 2750, são disponibilizados relatórios adicionais de calibração de loop de injeção, volume de loop de injeção com a mudança de temperatura e erro de calibração.

Funções do ChemiSoft

  • Controle de unidades, escalas e intervalo de medidas
  • Capacidade de Corte e Colagem de resultados
  • Transforma curvas em uma série de coordenadas xy
  • Aquisição de imagem de tabelas como arquivos de texto ASCII
  • Integração manual e automática de sinais de detector
  • Determina curvas de calibração para cálculo de amostras de concentrações desconhecidas
  • Recalcula dados de análises utilizando diferentes parâmetros
  • Exporta dados em forma de texto ASC II para uso em outras aplicações
  • Monitora e registra temperatura do forno
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